全球能够生产石英坩埚级高纯石英砂的矿山极为稀缺，石英坩埚产业使用的绝大部分高纯石英砂依赖美国斯普鲁斯派恩的花岗伟晶岩（白岗岩）型高纯石英原料矿供给。我国目前尚未发现规模大、品质稳定的石英坩埚级高纯石英原料。矿源稀缺叠加产业升级导致我国光伏、半导体产业必需的石英坩埚级高纯石英砂供应面临严峻的“卡脖子”资源困境。J9九游会 - 真人游戏第一品牌

　　据行业信息显示，国内目前所用的坩埚内层砂基本采用美国斯普鲁斯派恩矿山生产的4N8 级IOTA CG 高纯石英砂，而外层砂矿源主要来自印度、安哥拉、巴西等国。不过，由于坩埚外层砂的境外矿石来源复杂、质量稳定性波动大；加之高纯石英砂品质对石英坩埚性能、单晶硅生长的影响和控制机理研究不足、行业保密性强等因素，使得坩埚外层砂尚未形成统一的质量标准。在研究和应用实践中，需要分析不同矿源制备的高纯石英砂的特征，判定其用在石英坩埚内层或外层的可行性。

　　中国地质科学院矿产资源研究所王九一团队对来自印度北部的高纯石英原料矿石进行了研究分析，对制得的高纯石英砂开展对比分析,探究该矿石制备的高纯石英砂用于石英坩埚的可行性。

　　研究的高纯石英原料矿石样品来自印度北部某地,编号记为YD-2,矿石的石英颗粒边界清晰，属于高纯石英原料供应行业俗称的“印度鱼籽料”（图1）。

　　根据YD-2 矿石的杂质赋存状态和工艺矿物学特征，设计的实验室提纯工艺流程为研磨分级–煅烧水淬–高梯度磁选–浮选–酸浸–氯化焙烧（图2）。

　　偏光显微镜观察结果显示，YD-2 矿石的最主要矿物是石英（图2），占比超过90%，其次为少量的白云母。

　　由于YD-2 矿石的石英晶体边界清晰、颗粒较大、粒径均一，且动态重结晶作用较弱（图2A~2C），因此矿石中矿物易于分离，解离度好。此外，不同于通常极难破碎研磨的脉石英矿石，YD-2 矿石的破碎和研磨均极为容易，也为矿石中矿物易于分离的规律提供了佐证。

　　（A~C：正交偏光；D：单偏光；E~F：明场）A—矿石中的颗粒状石英晶体，箭头指示嵌于石英晶体内部的白云母颗粒；B—石英晶体中的微弱波状消光现象；C—少量石英晶体的膨凸特征；D—矿石的绝大部分石英晶体内包裹体稀少；E—洁净石英晶体边界的包裹体群；F—少量含面状包裹体群的石英晶体。

　　通过光学显微镜观察和扫描电镜分析，按照含量由高到低统计，YD-2 矿石的脉石矿物主要有：含铁白云母、铁氧化物、独居石、钛铁矿、锆石、磷钙钍石、金红石，其中，含铁白云母是最主要的杂质矿物。此外，在矿石中还发现了少量的绿泥石、高岭石、磷钇矿、黄铁矿等矿物。这些杂质矿物含有K、Al、Fe、Ti、Na、P，以及Zr、Ce、La、Y 等稀有、稀土金属元素，其在矿石中的含量和分布特征，对提纯试验效果和制备的石英砂纯度具有关键影响，因而需要在选矿提纯环节尽可能地去除这些杂质矿物。

　　偏光显微镜观察结果显示，YD-2 矿石的石英晶体中包裹体稀少（图2D~2F）。在低倍物镜视域中，矿石中的石英晶体透光性好，内部“洁净”，灰色包裹体群罕见（图2D）；高倍物镜观察发现绝大部分石英晶体的包裹体分布在晶体边界，而晶体内部纯净，没有线状、条带状包裹体群（图2E）；不过，少量石英晶体内部也发现了由弥漫性包裹体组成的面状包裹体群（图2F）。晶体边界和内部的包裹体群由微小的微米级、亚微米级包裹体组成，多为气液相包裹体，形态不规则，呈椭球状、蠕虫状，大小一般小于5 μm（图2F）。

　　YD-2 矿石的石英九游会 J9官方网站晶体纯净，包裹体稀少且主要分布在晶体边缘，含有面状包裹体群的晶体更为少见，这些特征表明矿石中石英晶体的绝大部分包裹体杂质易于通过提纯工艺除去，矿石制备的石英砂在熔制石英坩埚时有利于降低坩埚的气泡密度，增强坩埚的性能。

　　ICP-OES 和ICP-MS 的元素含量测试数据显示，YD-2 矿石提纯后制备的石英砂的15 种杂质总量小于20×10-6（SiO2 纯度＞99.998%），属于4N8 级高纯石英砂（表1、图3）。

　　注：（1）杂质元素含量单位为×10-6。（2）YD-2-A：原矿砂样；YD-2-B：煅烧水淬-磁选-浮选产物；YD-2-C：酸浸产物；YD-2-D：氯化焙烧-二次酸浸产物。（3）实验样品粒度为70~140 目（109~212 μm）。

　　YD-2-A–原矿砂样；YD-2-B–煅烧水淬-磁选-浮选产物；YD-2-C–酸浸产物；YD-2-D：氯化焙烧-二次酸浸产物

　　对比印度YD-2 矿石制备的4N8 级YD-2-D 高纯石英砂与美国斯普鲁斯派恩矿山生产的4N8级IOTA CG 高纯石英砂在元素含量特征上存在一定差异（表1）。在15 种杂质元素中，含量差异明显的元素主要是Al、Ti、Fe、Ca、Li、K（图4）。

　　图4 YD-2-D 高纯石英砂与IOTA CG 高纯石英砂的杂质元素含量对比

　　YD-2-D 石英砂的Al 含量为7.06×10-6，大幅低于IOTA-CG 石英砂的Al 元素含量（14×10-6）；对石英坩埚性能具有关键影响作用的碱金属元素Li、Na、K 含量均达到或优于IOTA-CG 石英砂的Li、Na、K 含量（图4）。YD-2-D 石英砂的Ti、Fe、Ca 等元素高于IOTA-CG 石英砂。

　　对比YD-2-D 高纯石英砂的包裹体特征与IOTA CG 高纯石英砂高度相似（图5）。不同视域下石英砂的光学特征表明，YD-2-D 与IOTA CG 石英砂的形貌一致，呈棱角状，并且粒径相似，均含有少量残留面状包裹体群的石英砂颗粒，罕见含有线状或带状包裹体群的石英砂颗粒（图5）。此外，现有研究表明石英晶体的Li、Na、K 主要赋存于晶格间隙和包裹体中。YD-2-D 石英砂中Li、Na、K 等元素的含量低于IOTA CG 石英砂，从另一方面也印证其包裹体更为稀少的特征。

　　图5 YD-2-D 高纯石英砂与IOTA CG 高纯石英砂在不同视域下的光学特征对比

　　基于上述石英坩埚的杂质元素扩散和气泡生成的控制机理，综合考虑杂质元素含量和包裹体特征，认为印度YD-2 矿石制备的高纯石英砂可用于石英坩埚外层砂。 原因包含以下两个方面。 第一，虽然印度YD-2 矿石制备的高纯石英砂达到了4N8 级、并且Al、Li、Na、K等九游会 J9官方网站关键元素的含量较低。 但是，制备的高纯石英砂中Ti、Fe、Ca 元素含量过高，用于石英坩埚内层砂、与拉制单晶硅的硅熔体直接接触，可能导致坩埚性能不合格、无位错单晶硅生长失败，然而这些元素在高温下扩散和渗透速度有限，为其用于坩埚外层砂提供了可行性。 第二，印度YD-2 矿石的石英晶体中包裹体稀少，提纯后制备的4N8 级高纯石英砂中包裹体杂质比IOTA CG 高纯石英砂更少，理论上有助于降低石英坩埚的气泡密度，为其用于坩埚外层砂提供了另一重要支撑。 此外，依据供应商反馈信息，针对印度YD-2 原料开展的高纯石英砂中试生产和石英坩埚制品验证，也表明该原料矿石制备的高纯石英砂可用作坩埚外层砂，从应用端佐证了本文的研究结论。

　　结合印度高纯石英原料的研究实践，认为我国高纯石英原料找矿应遵循资源评价先行的原则、工艺矿物学和提纯试验研究在资源评价中不可或缺；建议国家尽快建立统一的高纯石英分级分类标准，将高纯石英原料列为新矿种，归入战略性矿产资源，并制定统一的勘查规范；破解我国高纯石英原料找矿的难题，突破光伏半导体产业用高纯石英严重依赖美国、印度等境外供应的困局，需要矿产资源-高纯石英砂-高纯石英制品-产业应用端全产业链协同攻关。

　　来源：王九一，《印度北部某4N8 级高纯石英原料研究及其对我国的找矿启示》，岩石矿物学杂志，中国非金属矿信息平台编辑整理。

　　主办单位：建筑材料工业技术情报研究所合浦县人民政府承办单位：中国非金属矿信息平台《非金属矿开发与应用》编辑部合浦县工业和信息化局

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